本发明公开了一种利用废弃电解液制备高活性TiO2纳米单晶的方法,其特征在于按如下步骤进行:通过对钛片进行“高压-低压-恒压”的交互式阳极氧化过程获得废弃电解液;对废弃电解液进行浓缩、微滤、纯化和提取,获得白色粉末;对白色粉末在300-800℃下煅烧1-10h,获得初始TiO2纳米单晶;对初始TiO2纳米单晶进行清洗并烘干,获得高活性TiO2纳米单晶。本发明以阳极氧化技术中所产生的废弃电解液为原料,通过一步合成制得含有{001}晶面的锐钛型高活性TiO2纳米单晶,方法简单,且对阳极氧化技术中所产生的有毒有害物质进行了有效的资源化回收利用,具有显著的经济和环境效益。