本发明公开了一种实时无损检测与定量调控材料微波制备过程的装置，包括依次连接的微波源及其控制系统、双定向耦合器、三螺钉调配器、微波单模谐振腔、短路活塞；微波单模谐振腔由四面金属壁包围形成矩形空腔，其上部设有顶面窗口、两侧面设有通光孔、下面设有转轴孔，转轴孔连接有精密八轴位移旋转系统，顶面窗口设有顶盖，顶盖设有测温孔，所述转轴孔、通光孔和测温孔均设有截至波导；一侧的通光孔设有X光源、另一侧的通光孔设有图像采集装置，所述图像采集装置连接有图像反演重建系统。可实现在高温、微波辐射等极端外场作用下，对生物材料、航空材料、纳米材料等先进材料的微纳尺度结构形貌及其演化进行三维、无损、原位在线的观测和分析。
