本发明公开了一种偶氮嵌段阳离子水性聚氨酯的制备方法,其特征在于:通过二异氰酸酯与大分子元醇、小分子二元醇、亲水扩链剂反应,然后加入封端剂得到双键封端的聚氨酯预聚体,再加入甲基丙烯酸缩水甘油酯进行共聚反应,然后加入含有胺基的偶氮苯类衍生物与环氧基团发生开环反应,将偶氮苯基团共价键入到水性聚氨酯侧链中,合成出偶氮嵌段阳离子水性聚氨酯。由于采用本发明方法制备偶氮嵌段阳离子水性聚氨酯时,其中的偶氮组分为嵌段组分到分子链中的,因此可通过调节偶氮苯类衍生物的用量控制聚氨酯分子链的结构,在获得偶氮功能特性的同时,还可起到调节水性聚氨酯粒径(乳液)、光学、热学、力学等性能以及某些功能特性的作用。