本发明公开了一种用于光催化有氧偶联的缺陷态三氧化钨的制备方法,特征是按摩尔比1:(1~2.5):(1~10)取钨源前驱物、表面修饰剂柠檬酸和还原剂葡萄糖加入水中搅拌至溶解,用盐酸调节pH值至0~1,置于反应釜中120~180℃水热反应12~48h,得到具有氧缺陷的三氧化钨水合物;再将其在惰性气氛下300~500℃煅烧1~3h,冷却至室温,得到具有氧缺陷的三氧化钨。本发明利用还原剂在成核过程中发生原位还原得到氧缺陷,简化了制备氧缺陷的难度,条件温和,成本低,且可通过调节还原剂的量和煅烧的实验参数控制氧缺陷的浓度。所得到的具有氧缺陷的三氧化钨具有良好的光响应,可实现有机催化有氧偶联反应。