本申请提供了一种碳酸钙‑阿霉素‑二氧化硅纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:A),将含有钙离子的乙醇溶液与含有氨水与盐酸阿霉素的水溶液混合,反应后得到反应液;B),将碳酸氢铵与碳酸铵中的一种或两种的分解产物与所述反应液反应,得到碳酸钙‑阿霉素纳米颗粒,将所述碳酸钙‑阿霉素纳米颗粒与无水乙醇混合,得到悬浮液;C),将所述悬浮液、硅烷偶联剂与氨水混合,反应后得到反应液;将所述反应液、正硅酸乙酯与氨水混合,反应后得到碳酸钙‑阿霉素‑二氧化硅纳米颗粒。本申请制备的碳酸钙‑阿霉素‑二氧化硅纳米颗粒粒径小于100nm,且粒径均一,呈单分散状态。