本发明提供了一种非乳化法制备过氧化镁的方法,是以有机膦酸及其盐或无机磷酸及其盐作为稳定剂,以可溶性镁盐、过氧化氢溶液、碱为原料,在水溶液体系中,控制体系温度在10-30摄氏度下反应2-10小时;反应产物经过滤、洗涤、干燥得到白色的过氧化镁粉末。有机膦酸及其盐,具体包括羟基乙叉二膦酸,氨基三甲叉膦酸,乙二胺四甲叉膦酸,羟基乙叉二膦酸钠,氨基三甲叉膦酸钠,乙二胺四甲叉膦酸钠等的任一种或一种以上的混合物,无机磷酸主要是磷酸,无机磷酸盐主要有磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、焦磷酸及焦磷酸钠。无机磷酸有机膦酸及其盐的加入量以有机膦酸及其盐中的五氧化二磷计,为可溶解性镁盐重量的0.01-1.5%。可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁或硝酸镁,所使用的碱为氨水、碳酸钠、氢氧化钠及氢氧化钾。本发明采用可溶性镁盐为原料,制备过氧化镁,避免了氧化镁为原料的成本高、过氧化氢利用率低等不利因素,所得产品中过氧化镁含量大于40%,生产工艺简单、能耗低、适合大规模工业化生产。