专利详情

专利名称	光化学异构化反应合成9-β，10-α-去氢黄体酮缩酮的方法
申请号	CN201010621400.6	专利类型	发明专利
公开（公告）号	CN102558272A	公开（授权）日	2012.07.11
申请（专利权）人	中国科学院理化技术研究所	发明（设计）人	李超;侯原军;刘颙颙;程学新;王雪松;张宝文
主分类号	C07J21/00(2006.01)I	IPC主分类号	C07J21/00(2006.01)I;C07D317/72(2006.01)I
专利有效期	光化学异构化反应合成9-β，10-α-去氢黄体酮缩酮的方法至光化学异构化反应合成9-β，10-α-去氢黄体酮缩酮的方法	法律状态	实质审查的生效
说明书摘要	本发明属于有机光化学合成领域，涉及用光化学异构化反应合成9-β，10-α-去氢黄体酮缩酮的方法。利用内浸上行鼓泡式双滤光系统光化学反应器，在惰性气体保护下，用中等极性溶剂配制原料9-α，10-β-去氢黄体酮缩酮溶液，加入与原料摩尔比分别为1∶500～1∶2,000的抗氧剂和有机碱，在内浸上行鼓泡式双滤光系统光化学反应器中连续光照，控制反应液的温度和流速使原料总转化率为35.4～44.6％；蒸干溶剂后用极性溶剂配制成悬浮液，过滤回收未反应的原料；澄清液置入5℃的冰箱中4～6小时，析出物为9-β，10-α-去氢黄体酮缩酮的针状结晶，按原料消耗计，收率为35.8～41.6％。本发明提纯无需柱层析。